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全麵認識掃描電子顯微鏡

發布時間:2020-11-17   點擊次數:520次

      掃描電子顯微鏡,是自上世紀60年代作為商用電鏡麵世以來迅速發展起來的一種新型的電子光學儀器,被廣泛地應用於化學、生物、醫學、冶金、材料、半導體製造、微電路檢查等各個研究領域和工業部門。如圖1所示,是掃描電子顯微鏡的外觀圖。

 

特點

 

製樣簡單、放大倍數可調範圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實的三維效應等[1],對於導電材料,可直接放入樣品室進行分析,對於導電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導電層。

 

基本結構

 

從結構上看,如圖2所示,掃描電鏡主要由七大係統組成,即電子光學係統、信號探測處理和顯示係統、圖像記錄係統、樣品室、真空係統、冷卻循環水係統、電源供給係統。

 

其中最重要的三個係統是電子光學係統、信號探測處理和顯示係統以及真空係統。

 

1、電子光學係統

電子光學係統包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等,主要用於產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。

 

電子槍:用於產生電子,主要分類如下:

 

電磁透鏡:熱發射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發射電子槍的掃描電鏡上,電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組:匯聚透鏡和物鏡,匯聚透鏡僅僅用於匯聚電子束,與成象會焦無關;物鏡負責將電子束的焦點匯聚到樣品表麵。

 

掃描線圈的作用是使電子束偏轉,並在樣品表麵作有規則的掃動,電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步,因為它們是由同一掃描發生器控製的。

 

樣品室內除放置樣品外,還安置信號探測器。

 

2、信號探測處理和顯示係統

電子經過一係列電磁透鏡成束後,打到樣品上與樣品相互作用,會產生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一係列信號。所以需要不同的探測器譬如二次電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用於成象,但習慣上,仍然將X射線分析係統劃分到成象係統中。

 

有些探測器造價昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測器,這時,可以使用二次電子探測器代替,但需要設定一個偏壓電場以篩除二次電子。

 

3、真空係統

真空係統主要包括真空泵和真空柱兩部分。

 

真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求,但對於裝置了場致發射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成象係統和電子束係統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室,用於放置樣品。

 

需要真空的原因包括:一是電子束係統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程,從而使得用於成象的電子更多。

 

基本結構

 

掃描電子顯微鏡是利用材料表麵微區的特征(如形貌、原子序數、化學成分、或晶體結構等)的差異,在電子束作用下通過試樣不同區域產生不同的亮度差異,從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號是二次電子、背散射電子或吸收電子,其中二次電子是最主要的成像信號[2]。圖3為其成像原理圖,高能電子束轟擊樣品表麵,激發出樣品表麵的各種物理信號,再利用不同的信號探測器接受物理信號轉換成圖像信息。

 

掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外,還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進行掃描電鏡觀察前,要對樣品作相應的處理。

 

對樣品的要求

 

1、不會被電子束分解

2、在電子束掃描下熱穩定性要好

3、能提供導電和導熱通道

4、大小與厚度要適於樣品台的安裝

5、觀察麵應該清潔,無汙染物

6、進行微區成分分析的表麵應平整

7、磁性試樣要預先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響

 

樣品製備方法

 

1、塊樣

對於金屬、岩礦或無機物,切割成要求的尺寸,粘在樣品台上。如果樣品數量多,注意樣品尺寸好一致。

 

微區成分分析樣品表麵應該平台或經研磨拋光,可以保證檢測時幾何條件不變。對於樣品的斷口麵,要選擇起伏不大的部位,好是分析點附近有小的平坦區。樣品表麵和底麵應該平行。

 

非導電或導電性較差的材料,要先進行鍍膜處理,在材料表麵形成一層導電膜。以避免電荷積累,影響圖像質量,並可防止試樣的熱損傷。

 

2、粉樣

 

(1)微米級粉料:將粉樣撒在樣品台的雙麵膠上,用手指輕彈樣品台四周,粉料悔=會均勻地向四周移動,鋪平一層,側置樣品台,把多餘粉料抖掉;用紙邊輕刮、輕壓粉料麵,使粉料與膠麵貼實;用耳球從不同方向吹拂粉料。經此過程,粉料已牢固、均勻地粘在雙麵膠上。

 

(2)對於亞微米級或納米粉料進行成分分析:利用壓片機壓成結實的薄片。把薄片用雙麵膠粘在樣品台上 。

 

相關應用

 

掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優越的性能、是用途為廣泛的一種儀器.它可以進行如下基本分析: 
 

1、觀察納米材料其具有很高的分辨率,可以觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm範圍內,在保持表麵潔淨的條件下加壓成型而得到的固體材料。

 

2、材料斷口的分析其景深大,圖象富立體感,具有三維形態,能夠從斷口形貌呈現材料斷裂的本質,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方麵是一個強有力的手段。 
 

3、直接觀察大試樣的原始表麵:它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對試樣的形狀沒有任何限製,粗糙表麵也能觀察,這便免除了製備樣品的麻煩,而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度(背散射電子象)。                          

 

4、觀察厚試樣其在觀察厚試樣時,能得到高的分辨率和最真實的形貌。

 

5、觀察試樣的各個區域的細節:試樣在樣品室中可動的範圍非常大,可以在三度空間內有6個自由度運動(即三度空間平移、三度空間旋轉),這對觀察不規則形狀試樣的各個區域帶來大大的方便。 

 

6、在大視場、低放大倍數下觀察樣品,用掃描電鏡觀察試樣的視場大:大視場、低倍數觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的,如刑事偵察和考古。 
 

7、進行從高倍到低倍的連續觀察:掃描電鏡的放大倍數範圍很寬(從5到20萬倍連續可調),且一次聚焦好後即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續觀察,不用重新聚焦,這對進行分析特別方便。 

 

8、觀察生物試樣:由於電子照射麵發生試樣的損傷和汙染程度很小,這一點對觀察一些生物試樣特別重要。 
 

9、進行動態觀察:如果在樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以觀察相變、斷烈等動態的變化過程。 

 

10、從試樣表麵形貌獲得多方麵資料:因為掃描電子象不是同時記錄的,它是分解為近百萬個逐次依此記錄構成的。使得掃描電鏡除了觀察表麵形貌外還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進行結晶學分析,選區尺寸可以從10μm到3μm。 

 

由於掃描電鏡具有上述特點和功能,所以越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。現在掃描電鏡已廣泛用於材料科學(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學、醫學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害(火災、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業生產中的產品質量鑒定及生產工藝控製等。

 

 

 

 

 

 

 

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